干燥是古老的操作,但粉體和生物制品的加熱干燥常常造成顆粒不可復原的團聚,尤其是在超細粉體制備方面,液相中的納米顆粒經(jīng)干燥會(huì )聚結為難以分散的團塊,這主要是因為普通的顆粒干燥過(guò)程中水分在從顆粒間孔道散發(fā),表面張力導致高的附加壓力,將顆粒緊壓在一起成為團塊。
而冷凍干燥可以避免這一問(wèn)題,冷凍干燥是先將待干燥凝膠或血液冷凍為固體,再在合理的條件先通過(guò)升華作用而使其中的水分氣化而脫除水分,由于冰的氣化過(guò)程不會(huì )對固體顆粒的聚結狀態(tài)產(chǎn)生影響,因此可以完好保存原來(lái)的顆粒不被壓緊而團聚,此外冷凍干燥適合處理生物制品,比如血液等,因為它沒(méi)有高溫操作,可以防止生物制品變質(zhì)。
1、用冷凍干燥機制備樣品應盡可能擴大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑;
2、樣品凍結成冰,如有殘留液體會(huì )造成氣化噴射;
3、冷凍干燥機冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但戴保溫手套操作防止凍傷;
4、啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物,良好密封;
5、一般情況下,該冷凍干燥機不得連續使用超過(guò)48小時(shí);
6、樣品在冷凍過(guò)程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后,繼續干燥,以縮短干燥時(shí)間。