微波消解儀操作流程及注意事項

1.試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱(chēng)樣：
用萬(wàn)分之一天平稱(chēng)取制備好的樣品，一般稱(chēng)樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱(chēng)樣量）。稱(chēng)樣量取原則與注意事項：
①確保無(wú)樣品粘附于內管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱(chēng)樣量控制在0.1g以?xún)?，消化樣品保證微波消解的安全性；
③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱(chēng)樣量控制在0.1g 以?xún)取?/span>
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類(lèi)型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，好放于加熱設備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開(kāi)始實(shí)驗，否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤(pán)上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會(huì )扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對稱(chēng)放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時(shí)，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關(guān)系。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時(shí)針旋緊保護罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面。根據樣品，開(kāi)始編寫(xiě)程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫(xiě)有用程序。41位轉子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動(dòng)物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(大)加5mL硝酸1mL，H2O2（大使用2mL），對于初始時(shí)間和功率的設置，我們推薦根據樣品數量來(lái)設定，如，8個(gè)以下為：
編輯完成后按START，開(kāi)始程序。關(guān)于多數量樣品的功率和時(shí)間的設置：一般情況下，容器數量20個(gè)，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500W大功率），如，同一條件下，41位放滿(mǎn)可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結束泄壓：
消解結束后，開(kāi)門(mén)，將轉子轉移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應內管及定容：
①打開(kāi)消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
10.密封蓋及消解內管的清洗：
①消解內管用蒸餾水沖洗過(guò)后，可以泡酸過(guò)夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時(shí)應該取下。
小結
綜上所述，微波消解的使用嚴格按照規程，嚴禁不同試劑下或不同樣類(lèi)型下研究消解的過(guò)程，任何不規范的操作，都會(huì )存在安全隱患。