1、“高通量微波消解罐"批處理量≥40個(gè),至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。這就必然存在內外圈微波能量差及散熱速率差所導致的罐體溫度差。此時(shí),如果用一個(gè)主控罐溫度來(lái)代表剩余39個(gè)罐的溫度,到底有多大代表性顯然就是個(gè)問(wèn)題。
2、購置“高通量微波消解罐"的客戶(hù),通常待檢樣品量大,對做樣效率有著(zhù)*要求,且樣品可能形形色色,成分組成不可能一致。當不同的樣品同批次消解,各反應罐罐內溫度、壓力變化情況有所不同,顯然無(wú)法用一個(gè)主控罐的溫度和壓力來(lái)代表剩余39個(gè)罐的溫度和壓力!
3、同批次≥40個(gè)樣品罐同時(shí)消解,超溫、超壓所致的安全風(fēng)險較批處理6-16罐的“超高壓罐"模式成倍提高,這時(shí)“全罐紅外測溫"和“全罐壓力控制"對于確保安全性就變得尤為重要!
4、好的“高通量微波消解罐"較“超高壓微波消解罐"結構更為簡(jiǎn)單,操作更為便捷,使用成本更低,“高通量微波消解罐"對控溫準確性及操作安全性提出了更高的要求。
毫無(wú)疑問(wèn),是否采用“全罐控溫"和“全罐控壓"方式,對于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么,是否所有聲稱(chēng)采用“全罐控溫"和“全罐控壓"方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢?
全罐溫度控制
“全罐溫度控制"(全罐控溫)的技術(shù)原理是:采用紅外溫度傳感器逐個(gè)掃描各個(gè)消解罐,采集其材料表面溫度通過(guò)系數換算成罐內溶液溫度,或者透射罐體材料直接采集罐內溶液溫度(中紅外技術(shù)),從而獲取所有消解罐的溫度數據,并加以控制。拋開(kāi)換算系數是否適用于所有不同類(lèi)型的樣品,僅就紅外技術(shù)而言,各品牌的紅外技術(shù)亦存在差異(低靈敏度近紅外技術(shù)、高靈敏度近紅外技術(shù)、更高準確性的中紅外技術(shù)),同時(shí)紅外傳感器放置位置及數量也存有很大差異(側壁單點(diǎn)紅外非全罐測溫、底部單點(diǎn)紅外非全罐測溫、底部雙紅外全罐測溫),各品牌設備的實(shí)際性能表現差異大,具體如下:
1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側壁單點(diǎn)紅外非全罐測溫:(如圖1) 這種初的測溫方式成本低,主機及罐體結構設計簡(jiǎn)單;但并非全罐測溫,僅能檢測外圈罐體的護套外壁溫度;測溫點(diǎn)并非在樣品反應區,測溫準確性極低,檢測數據無(wú)法反應罐內溫度,只能當做罐體溫度異常報警使用。
2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫:這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法,成本較高,而且因為檢測的是罐體底部反應區材料表面溫度,而非罐體內部溶液溫度,受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。
3、高準確性中紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫:這種目前只在屹堯科技和某進(jìn)口品牌的型號所采用的全罐測溫方式,正如屹堯踏實(shí)做事的風(fēng)格一樣,我們并沒(méi)有像老外那樣給它編一個(gè)洋氣的名字,而是依然叫它中紅外測溫技術(shù)。這種全新的底部雙中紅外測溫技術(shù),可透射穿過(guò)罐體材料,直接檢測罐體底部反應區內部溶液溫度,準確性*,只是相應的成本也更高。
全罐壓力控制
“全罐壓力控制系統"(全罐控壓)的技術(shù)原理是:基于每一個(gè)消解罐可反復使用的“定量"或“非定量"自動(dòng)泄壓技術(shù),反應過(guò)程中一旦罐內壓力過(guò)大,罐體可自動(dòng)釋放罐內過(guò)量氣壓,可確保每一個(gè)消解罐不發(fā)生超高爆罐事故——當然我們所說(shuō)的泄壓是安全無(wú)破壞性的泄壓。如果連一個(gè)泄壓孔都沒(méi)有,壓力超過(guò)限值,頂絲或頂墊就會(huì )以破壞的方式泄壓,就算不考慮泄壓導致的耗材,這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時(shí)基于微波消解儀主機內置的“聲音異響報警器"和“酸氣濃度報警器",當腔內罐體出現大范圍超壓泄壓時(shí),主機會(huì )自動(dòng)停機并報警。相對于單一主控罐控壓,它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優(yōu)勢顯而易見(jiàn),也被幾乎所有微波消解儀廠(chǎng)商所采用,當然,各品牌實(shí)現方式同樣存在差異。
1、非定量罐體自動(dòng)泄壓技術(shù)+聲音異響報警器: 這種初的全罐控壓方式罐體結構簡(jiǎn)單,制造成本低,主要通過(guò)密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點(diǎn)受材料使用成度及老化影響很大;但是消解罐反應壓力從10atm~20atm都存在泄壓,泄壓點(diǎn)“邊界"模糊,直接導致總泄壓量過(guò)大,罐內壓力始終偏低,無(wú)法達到190℃以上的反應溫度,油脂類(lèi)樣品無(wú)法消解澄清,數據回收率偏低!
2、定量罐體自動(dòng)泄壓技術(shù):作為升級后的全新全罐控壓技術(shù),每個(gè)消解罐罐蓋內置一個(gè)可反復使用的“定量控壓模塊",泄壓點(diǎn)“邊界"被固定在20atm,只有當罐內壓力超過(guò)20atm,“定量控壓模塊"才自動(dòng)啟動(dòng)泄壓,一旦罐內壓力低于20atm,“定量控壓模塊"又重新自動(dòng)閉合,以確保罐體密閉,該結構可支持消解罐工作溫度達到210℃以上,能明顯提升樣品消解效果,是油脂樣品可消解澄清,確保數據回收率!當然,由于罐體結構復雜,制造成本也高。