1、準備工作
操作人員使用氮吹儀之前,應當熟悉工程流程和步驟,快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡,使用不當將會(huì )事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過(guò)程等環(huán)境條件。
2、水浴操作
打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān);
設定水浴溫度,按溫度設定顯示板上的左邊個(gè)鍵,上排顯示“SP",氮吹儀再按“∧"或“∨",是下排顯示為所需設定的溫度值,再但左邊個(gè)鍵返回,通常水浴溫度應小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
3、氮吹儀操作步驟
1)將氮吹儀提升到高位置,并鎖緊;
2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不低于15mm,調整支撐托盤(pán),使狹縫對準試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán);
3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可;
4)打開(kāi)氮氣瓶,調節流量計為氮吹儀送氣;氮氣只需開(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì )把管路沖開(kāi),調節流量計至所需壓力;
5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm;調整擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調整好高度,擰緊鎖緊螺母;
6)打開(kāi)所用水浴氮吹儀樣品位的流量閥,打開(kāi)流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉1/8到1/6圈即可,不要旋轉幅度過(guò)大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應按順時(shí)針旋轉;
7)濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體;
8)調節流量計到氮吹儀所需的流速;氮吹開(kāi)始,氮吹儀用針頭上面的流量閥微調流速;并監測供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa;調節流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應防止飛濺;
9)連續汽化直至完成;根據非干性邊界點(diǎn)要求,監測汽化,到達所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品;
10)汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;
11)向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;
12)汽化完成后關(guān)閉氣源;
13)關(guān)掉流量計和流量閥;
14)關(guān)掉水浴電源;
15)卸下不銹鋼針頭。